產(chǎn)品干燥不徹底,可能是由下述一些原因產(chǎn)生的。
①干燥時間太短或溫度太低,或二者兼而有之。
若溫度計、真空表正常,連續(xù)幾批干燥不徹底,則應(yīng)延長干燥時間,在可能的情況下提高升華溫度。若以前產(chǎn)品質(zhì)量正常,則可能因分裝誤差、凍結(jié)速率誤差、真空度誤差所造成,也應(yīng)適當延長干燥時間。還可能是溫度計不準,實際升華溫度低于設(shè)定升華溫度。
②凍結(jié)速率太快,晶粒太細,使升華速率減慢。
由于氣候變冷,或裝量減少,或空箱降溫時間延長,均會使凍結(jié)速率加快,晶粒變細,阻礙水蒸氣的逸出,因而需延長干燥時間,或降低凍結(jié)速率。
③凍結(jié)不徹底,使凍結(jié)產(chǎn)品與容器壁間形成間隙或氣阻,降低傳熱效果。
由于凍結(jié)不徹底,在抽空升華時產(chǎn)生蒸發(fā)凍結(jié),使產(chǎn)品的體積變小,在產(chǎn)品與容器壁間形成間隙,熱不能傳給產(chǎn)品。隨著升華的進行,凍結(jié)塊周圍的冰首先升華,形成一層絕熱的干燥層包圍凍結(jié)塊,使熱量更難傳給凍結(jié)物,因此所需干燥時間延長。
④部分產(chǎn)品干燥不徹底。
這可能是擱板間溫差太大,托盤或擱板撓曲太厲害,盛產(chǎn)品的瓶子底面不平或不均勻,或產(chǎn)品分裝不勻所造成。對于質(zhì)量較差的凍干機,只有延長凍干時間,以使絕大多數(shù)產(chǎn)品的含水量符合要求。
產(chǎn)品出箱時制品就是間隙很大的骨架結(jié)構(gòu),甚至是絨毛狀物質(zhì),出箱后絨毛狀物質(zhì)又很快消散。其主要原因是產(chǎn)品配方中所含固體物質(zhì)太少,凍結(jié)時,自由水結(jié)成純冰所占體積增大,升華后形成的孔隙也大,可能使有用成分在升華時隨水蒸氣一起飛散。
所形成的絨毛狀物質(zhì),本來是產(chǎn)品的固體組分,一遇空氣就會吸收水蒸氣熔化而消失。解決的辦法是在配方中增加填充劑。
產(chǎn)品出箱時,有泡坑、干縮、塌陷、空洞等缺陷。其主要原因是,凍結(jié)溫度過高,或時間太短,產(chǎn)品尚未完全凍結(jié);或第一階段干燥時溫度過高,壓力過高,使部分產(chǎn)品熔化所致。在未凍牢時抽空升華,外部壓力迅速降低而引起鼓泡;熔化了的產(chǎn)品產(chǎn)生蒸發(fā)濃縮,就會呈萎縮形狀;一部分未干產(chǎn)品因加熱過猛而熔化,也會使已干部分的固體物質(zhì)溶解于其中,造成已干部分熔成空洞或塌陷。因此,操作時,一定要使產(chǎn)品凍牢,升華時不能超過產(chǎn)品的共熔點溫度或崩解溫度。
產(chǎn)品在深度方向上顏色和孔隙度不均勻。
可能是由于分裝后擱置時間太長,溶液中不能溶解的成分發(fā)生沉淀。